離子色譜原理

  陽離子交換柱用于分離陽離子樣品，陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液，經(jīng)泵輸送入色譜柱后，其陽離子或陰離子*終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來，同時(shí)由檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為恒定的信號(hào)——基線。然后，進(jìn)樣少量樣品，樣品離子即被樹脂柱所接受，并與等同數(shù)量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大于洗脫液的離子濃度，那么在柱頂端的總離子濃度就將增加，這就產(chǎn)生了一個(gè)脈動(dòng)，當(dāng)它沿著柱移動(dòng)并通過電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)即得到一個(gè)正峰；反之，則獲得負(fù)峰。進(jìn)樣后，洗脫液離子繼續(xù)不斷地經(jīng)泵輸入色譜柱，對(duì)樹脂的可交換部位與樣品離子進(jìn)行競爭，并且使樣品離子沿著柱子移動(dòng)。由于樣品離子對(duì)交換樹脂有不同的親和能力，因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動(dòng)，*后完成分離。
  一般情況下，離子交換色譜分離時(shí)淋洗液的背景電導(dǎo)比較高。現(xiàn)代離子色譜技術(shù)，采用一些新技術(shù)，可以使離子色譜的淋洗背景降低，并使被測(cè)樣品的電導(dǎo)值提高，從而有效提高分析靈敏度。　
  離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。
  A）抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等*早提出，后作為美國Dionex公司并生產(chǎn)。其原理為：由于離子交換分離的洗脫液幾乎都是強(qiáng)電解質(zhì)，其電導(dǎo)一般要較待測(cè)離子高二個(gè)數(shù)量級(jí)，會(huì)完全掩蓋待測(cè)離子的信號(hào)。為提高檢測(cè)靈敏度，采用在分離柱后串聯(lián)抑制柱的辦法，可使洗脫液轉(zhuǎn)變成低電導(dǎo)組分。具體方法就是采用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-，碳酸鹽和硼酸鹽等)，通過抑制器后，將它們轉(zhuǎn)化為對(duì)應(yīng)的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低來自洗脫液的背景電導(dǎo)。另外也可將樣品離子轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的酸或堿，以增加其電導(dǎo)。
  *初的抑制柱內(nèi)填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當(dāng)分析陰離子時(shí)，要用苯乙烯系列的強(qiáng)酸型（H+）樹脂裝柱；而分析陽離子時(shí)，則用苯乙烯系列的強(qiáng)堿型（OH-）樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術(shù)的發(fā)展經(jīng)歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學(xué)自再生型抑制器等過程，使離子色譜抑制更為方便、有效。
  對(duì)于陽離子來說，分離柱裝有陽離子交換填料，抑制單元?jiǎng)t為羥基陰離子交換劑，洗脫液中典型的是H+，通過抑制單元后轉(zhuǎn)變?yōu)镠2O。抑制型離子色譜儀雖然價(jià)格昂貴，使用也較復(fù)雜，但靈敏度比較高，隨著部分逐漸到期，大多數(shù)離子色譜將采用這種技術(shù)。
  抑制型離子色譜因?yàn)閷?duì)淋洗液的背景電導(dǎo)進(jìn)行抑制，因此這種離子色譜靈敏度比較高，可以測(cè)定檢測(cè)下限比較低，可以測(cè)定ng/ml，甚至ng/L級(jí)含量的陰、陽離子，對(duì)于陰離子分離所采用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液，也可以采用兩性離子。陽離子分離通常采用酸或含苯胺類化合物，背景電導(dǎo)通常為1~20μS。
  B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC，SCIC)：由美國衣阿華州立大學(xué)J.S.Fritz教授等人提出，它是一種不用抑制器，直接用電導(dǎo)等電化學(xué)檢測(cè)器測(cè)定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點(diǎn)是：采用足夠低交換容量的分離柱，以及很稀濃度的洗脫液。進(jìn)行陰離子分析時(shí)，樹脂的交換容量為0.005～0.10Meq/g，典型的洗脫液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽，這些洗脫液都足夠稀，從而使背景電導(dǎo)率相當(dāng)?shù)停淮蟛糠謽悠逢庪x子的當(dāng)量電導(dǎo)比洗脫液陰離子要高，因此，樣品濃度即使低至mg/L級(jí)也能測(cè)得。
  進(jìn)行陽離子分析時(shí)，采用低容量的陽離子交換柱，與電導(dǎo)檢測(cè)器或者其它類型的檢測(cè)器相連。可以采用稀酸溶液作為洗脫液，對(duì)分離二價(jià)陽離子時(shí)也可用乙二胺鹽溶液，而對(duì)二價(jià)過渡金屬陽離子可以用弱的絡(luò)合試劑，如乙二胺酒石酸鹽等作為洗脫液。在強(qiáng)絡(luò)合離子(Fe3+和Al3+)的樣品溶液中加入絡(luò)合試劑（如EDTA或磺基水揚(yáng)酸鹽）能獲得更好的選擇性。由于各種堿金屬離子的當(dāng)量電導(dǎo)均比洗脫液中的H+的當(dāng)量電導(dǎo)小（H+的摩爾電導(dǎo)為350mS/當(dāng)量，Li+、Na+、K+分別為39、50、74）。同樣，二價(jià)陽離子和過渡金屬離子也較乙二胺鹽陽離子的當(dāng)量電導(dǎo)小，因此樣品峰相對(duì)于洗脫液的背景電導(dǎo)要小而呈負(fù)峰。由于兩者之間當(dāng)量電導(dǎo)的差異很大，因此檢測(cè)靈敏度很好，特別是用酸作為洗脫液時(shí)更是如此。
  單柱型離子色譜價(jià)格便宜，使用方便，但由于背景電導(dǎo)與抑制型離子色譜相比，往往比較高，影響了檢測(cè)下限，線性范圍也相對(duì)窄一些，目前已經(jīng)很少采用。

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